實驗前期準備，確認儀器供電、載液、試劑管路正常，檢查廢液桶余量，提前配制磷酸根標準溶液、顯色試劑，試劑按照要求避光存放，檢查試劑有無渾濁、沉淀、過期。開啟儀器電源，啟動配套分析軟件，儀器進行自檢，確認光源、蠕動泵、閥組、溫度模塊沒有故障，自檢完成后開啟恒溫模塊，等待溫度穩定至設定值。用去離子水沖洗全部流路，排出管路內殘留氣泡和上次測試的殘液，管路沖洗完成后設置儀器參數，包括反應時間、波長、進樣量、分析周期，選用對應檢測方法。
儀器校準，按照測試濃度范圍配置低、中、高不同濃度的磷酸根標準溶液，依次放入樣品位。啟動校準程序，儀器自動進樣，試劑與標液混合顯色，采集吸光度信號，建立濃度-吸光度標準曲線，校準結束后確認曲線相關系數滿足實驗要求，曲線不合格時排查試劑、管路、光源問題，重新校準。校準完成后保存校準曲線，記錄校準時間、標液濃度。
樣品前處理，待測水樣如果含有懸浮物、濁度較高，需要預先過濾，去除固體雜質，避免堵塞流路和比色池；水樣pH偏離方法要求范圍時，適當調節pH，去除干擾離子，同時做空白試樣，扣除本底干擾。
樣品檢測，將空白樣、待測樣品依次放置在樣品架，錄入樣品編號、樣品信息，啟動樣品檢測序列。儀器自動吸取樣品，和顯色試劑按比例混合，在恒溫條件下充分反應，比色單元檢測吸光度，軟件根據校準曲線自動計算樣品中磷酸根濃度，實時顯示檢測結果。同一樣品可設置平行樣檢測，查看平行結果偏差，判斷數據穩定性。檢測過程中留意流路有無漏液、氣泡，觀察顯色狀態，出現異常立即暫停檢測。
檢測結束，執行清洗程序，先用去離子水沖洗流路，再根據試劑特性選用合適清洗液沖洗管路，充分沖凈殘留顯色液，防止試劑結晶附著在比色池、管路內壁造成污染。沖洗完畢，排空管路內液體，關閉蠕動泵、光源、恒溫模塊，再關閉儀器主機電源，關閉軟件。
實驗收尾與記錄，導出本次校準數據、樣品檢測原始記錄，保存檢測曲線，做好儀器使用臺賬，記錄檢測時間、樣品信息、儀器狀態、異常情況。清理樣品盤、廢液管路，及時傾倒廢液，廢液按實驗室危廢規范收集處理。擦干儀器臺面，蓋上防塵罩，整理剩余試劑。
日常操作注意事項，試劑容易變質，現配現用或者嚴格按照有效期使用；管路氣泡是數據漂移的主要原因，每次進樣前充分排泡；高濃度樣品檢測后必須加長沖洗時間，防止carryover殘留；定期檢查濾器、進樣針，出現堵塞及時更換；儀器需要定期核查，用中間濃度標樣做單點驗證，保證檢測準確。
